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微波消解試樣的方法

點(diǎn)擊次數(shù):1007 更新時(shí)間:2022-01-08

建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個(gè)方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問題時(shí),我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí),要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。
如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì);(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn),尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí),考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險(xiǎn), 所以要限制稱樣量。通常無機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克,有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時(shí),為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時(shí)間,等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會(huì)更好。
(2)對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
(5)對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。
以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容。

3. 微波加熱的功率與時(shí)間
分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個(gè)數(shù)。爐內(nèi)樣品個(gè)數(shù)多, 所需的微波功率大、時(shí)間長(zhǎng)。密閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了加熱速度,離子強(qiáng)度大,體系升溫快。在微波溶樣時(shí),可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機(jī)物、還原性強(qiáng)的有機(jī)物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體(如硝酸被分解成N02 等)而使壓力驟升。實(shí)際使用時(shí),先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度,用短的加熱時(shí)間,觀察壓力上升的快慢。經(jīng)幾次實(shí)驗(yàn),當(dāng)了解了消解試樣的特性,方可一次設(shè)置高壓、高溫和長(zhǎng)的加熱時(shí)間。只要根據(jù)上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時(shí)間內(nèi)消解好。

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