分析化學(xué)提取凈化之（一）氮吹儀，固相萃取儀

樣品處理
1.4.1提取
①液態(tài)奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤(rùn)濕的濾紙過濾后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤(rùn)濕的濾紙過濾后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。
若樣品中脂肪含量較高，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2凈化
將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL洗滌，抽至近干后，用6mL氨化溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于0.4g樣品）用1mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。
1.5液相色譜測(cè)定
1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。
1.5.2定量測(cè)定
待測(cè)樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。
1.6空白實(shí)驗(yàn)
除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。
本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。