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- 引言
色譜分析樣品制備是一個非常重要和復雜的過程,因為色譜分析技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對采用分析方法進行直接分析測定構成的干擾因素特別多,所以需要選擇并實施科學有效的處理方法及其技術,達到分析測定或評價和調查的目的。現代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短,但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據統(tǒng)計,在大部分的色譜分析實驗中,將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài),所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%,而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%,其余的時間是用于此樣品測定結果的整理和報告等。
- 樣品前處理過程
2.1預處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據實驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
2.3凈化
去除雜質的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
南京圓形氮吹儀CY-DCY-24Y氮吹濃縮器技術參數:
產品型號 | CY-DCY-12Y | CY-DCY-24Y |
處理樣品數 | 12個獨立控制 | 24個獨立控制 |
加熱方式 | 圓形水浴 | 圓形水浴 |
試管使用范圍 | 10~55mm | 10~29mm |
樣品盤升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
樣品盤旋轉空間 | 360°C | 360°C |
控溫精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控溫范圍 | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ |
溫控方式 | 4位數顯/PID調節(jié)/超溫報警 | 4位數顯/PID調節(jié)/超溫報警 |
定時時間 | 0~99h59min | 0~99h59min |
氣體流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮氣消耗量 | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 |
功率 | 1000W | 1000W |
重量 | 10KG | 12KG |
南京圓形氮吹儀CY-DCY-24Y氮吹濃縮器一、立柱的安裝:
圓形水浴氮吹儀將升降架放進工作槽的正中間,并旋轉手柄緊固升降架。
二、吹針的安裝:
將每路的吹針合適位置并旋緊,并將氣管插進對應的旋塞閥中插到底,每路吹針都可以通過旋塞閥來調節(jié)大小抑或是關閉。
三、氣流的調節(jié):
圓形水浴氮吹儀中將每路的旋鈕左右微微旋轉,即可調節(jié)此氣路的氣體流量,根據液面波紋的大小,判斷自己需要的流量。
四、氣路的連接:
將氮氣管路連接到氣體分配室接口上,可提前安排所用氣針通道的位置。(不用的通道應關閉)
五、溫度的設定:
1、將 圓形水浴氮吹儀 置于水平工作臺上。
2、工作室內水位高度應高于工作室內電熱管7cm以上,以防干燒。
3、溫度調節(jié):PV測量溫度SV實際溫度
a、設置溫度
按SET鍵進入溫度設置模式設置或查看設定值,按下SET鍵看到右側顯示SV和數字閃動表示在設置模式下,按向上鈕增加設置值,向下鈕減少設置值,一直按著不放會一直增加或減少到您需要的值,設置完畢,再按下SET按鈕退出設置模式,返回正常工作測量模式。
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